Revista >> Octombrie 2018 [Nr. 208] >> Cover Story

65 de ani de microscopie electronică la INCDFM: tradiție și performanță de nivel mondial

Alexandru Batali

25 Octombrie 2018

De-a lungul timpului, în cadrul Institutului Naţional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizica Materialelor (INCDFM) s-a cristalizat un grup performant de microscopie electronică, ce abordează o largă varietate de subiecte de cercetare în domeniul științei materialelor şi se bucură de apreciere şi recunoaştere internaţională. Microscopia electronică de la INCDFM a devenit a doua cea mai solicitată tehnică experimentală în cadrul proiectelor derulate în CERIC (Central European Research Infrastructure Consortium), rezultatele cele mai valoroase sunt publicate în jurnale cu factor de impact ridicat, iar o serie de proiecte recent câştigate permit dezvoltarea de aplicaţii cu potențial. În prezent putem vorbi cu siguranţă de existenţa la Măgurele a unui pol naţional şi regional de excelență în microscopie electronică, dar miza grupului condus de dr. Corneliu Ghica este de a deveni în timp un centru de nivel internaţional.

Microscopia electronică ființează pe platforma de fizică de la Măgurele încă de la începutul anilor ’50 ai secolului trecut. Prima generație de microscopiști de la Institutul de Fizică Atomică (IFA) Măgurele s-a format folosind microscopul care este actualmente expus la Muzeul Tehnic „Dimitrie Leonida” din București. Microscopul, un Trub Tauber cu lentile electrostatice, a funcționat între anii 1953-1970, având o putere de mărire maximă de 10.000 de ori și o rezoluție de 10 nm. Un al doilea microscop electronic, JEM 120, având o rezoluție de 0,45 nm, a funcționat în perioada 1970-1987, cu o întrerupere de 5 ani datorită efectelor distructive ale cutremurului din 4 martie 1977. Coloana și panoul de comandă ale microscopului sunt expuse la intrarea principală a INCDFM. Din 1982 a fost achiziționat și instalat un nou microscop electronic de tip TEM, JEOL 200CX, făcând parte dintr-o nouă generație tehnologică și beneficiind de performanțe tehnice superioare (rezoluție 0,2 nm). În ciuda respectabilei vârste de 36 de ani, acest microscop este încă în stare de funcționare la INCDFM, fiind folosit pentru investigații preliminare, precum și ca instrument școală pentru tinerii microscopiști în faza de formare.

Acest echipament a fost, însă, ultima investiție majoră în infrastructura de cercetare a INCDFM timp de peste 25 de ani. Evident că în toată această perioadă domeniul microscopiei electronice a evoluat continuu, iar pentru microscopiștii români a devenit o reală provocare încercarea de a ține pasul cu colegii din țările dezvoltate. S-a reușit acest lucru grație legăturilor științifice pe care au reușit să le creeze cu laboratoare puternice de microscopie electronică din Belgia, Franța și Germania. Se cuvine să menționăm aici numele colegilor din generația anilor ’80-’90, care au creat și întărit aceste punți de colaborare științifică: dr. Leona Cristina Nistor, dr. Valentin Șerban Teodorescu, dr. Nicolette Popescu-Pogrion, dr. Florin Vasiliu, dr. Corneliu Sârbu. Mai mult decât menținerea contactului cu lumea științifică din țările dezvoltate, prin aceste legături s-a reușit acumularea unei experiențe profesionale unice la nivel național, care a fost transmisă cu succes generației următoare de specialiști în microscopia electronică, creându-se astfel o adevărată școală de microscopie electronică la Măgurele. În plus, reprezentanții noii generații au avut ocazia să se perfecționeze de-a lungul perioadelor de doctorat și post-doc în laboratoare avansate din țările menționate, valorificând din plin relațiile de colaborare științifică stabilite de mentorii lor. Spre exemplificare, dr. Corneliu Ghica şi-a făcut doctoratul la Universitatea Louis Pasteur din Strasbourg (cotutelă), iar colegul său, dr. Valentin Adrian Maraloiu, la Universitatea Claude Bernard din Lyon.

Fundamentul prezentului: infrastructura de excepție și specialiștii performanți
Experiența științifică acumulată la INCDFM de-a lungul acestor ani în microscopia electronică, precum și în alte domenii ale fizicii stării solide a permis ca, odată cu accederea României în Uniunea Europeană, INCDFM să poată implementa cu succes în perioada 2009-2015 două proiecte de dezvoltare a infrastructurii de cercetare, finanțate din fonduri structurale europene. A fost ocazia perfectă ca INCDFM să pună la punct un laborator de microscopie electronică pentru știința materialelor la standarde mondiale, cuprinzând de la tehnici ultraprecise de preparare a probelor cu ajutorul fasciculelor ionice până la microscoape electronice de ultimă generație. Astfel, în 2010, INCDFM devenea primul centru de cercetare din Europa de Est unde s-a instalat un microscop electronic corectat de aberația de sfericitate, capabil să lucreze la măriri de până la 150 milioane de ori, depășind bariera de 1 Angstrom rezoluție (0,078 nm în modul STEM-HAADF). Mai mult, tehnicile spectroscopice analitice atașate microscopului (EELS, EDS) permit investigații compoziționale cu rezoluție spațială atomică. Un al doilea microscop electronic, instalat în cadrul proiectelor de infrastructură, a fost configurat pentru a permite investigații complexe, precum tomografia cu electroni și experimente in situ constând în observarea transformărilor microstructurale ale probelor în microscopul electronic sub acțiunea unor factori externi, precum variația temperaturii în intervalul -190 ÷ 800 oC.

„Rezultatele obţinute în urma cercetărilor efectuate la cele două microscoape performante pe care le deţinem garantează publicarea de articole în reviste internaţionale cu factor mare de impact. La microscopul electronic corectat de aberația de sfericitate studiem în principal materiale de tip straturi subţiri, nanoparticule, care pot pune în valoare cel mai bine potenţialul microscopului, care oferă rezoluţii ale imaginilor la nivel atomic şi pot evidenția variaţii structurale infime, la scară nanometrică, deplasări atomice în jurul interfeţelor, diverse defecte ce pot apărea la contactul dintre diferite materiale, ş.a.m.d. Cel de-al doilea microscop este configurat pentru a permite tomografia cu electroni. Sunt situaţii în care anumite materiale nu sunt omogene structural şi compoziţional şi atunci îţi propui să observi la scară nanometrică cum sunt dispuse unul în raport cu celălalt. Obţinem o serie de imagini pe baza cărora putem să reconstruim obiectul tridimensional original. De exemplu această tehnică se poate aplica unor materiale nanostructurate pentru senzori de gaze, pe care le studiem în prezent. Esenţial de subliniat este faptul că echipamentele performante achiziţionate au determinat specificul direcţiilor de cercetare pe care le urmăm şi configurarea lor optimă în raport cu aceste orientări”, afirmă dr. Corneliu Ghica, şeful grupului de microscopie electronică din cadrul INCDFM.

Infrastructura existentă este dublată de o resursă umană înalt calificată, incluzând 3 cercetători științifici gradul I, 2 cercetători științifici gradul III, 3 cercetători științifici, 1 inginer şi 1 tehnician. La aceștia se adaugă 2 tineri cercetători aflați la început de carieră, care vor urma masterat și doctorat în fizica solidului cu accent pe microscopia electronică prin transmisie, în buna tradiție dezvoltată la INCDFM, de transmitere a experienței și formare de noi generații de microscopiști.

Cum este gândit procesul de atragere şi formare de specialiști, de consolidare a grupului de microscopie electronică din cadrul INCDFM? Dr. Corneliu Ghica ne oferă răspunsul și la această întrebare: „Încercăm să dezvoltăm echipa într-un mod sustenabil. Formarea unui specialist durează 2-3 ani. Aducem 1-2 tineri la un interval de aproximativ 3 ani, aceştia fiind atraşi în primul rând de tradiţia şi experienţa colectivului existent, de echipamentele foarte performante aflate în laboratoare, de nivel mondial, care le permit să vadă şi să înţeleagă din ce e compusă materia care ne înconjoară şi, ulterior, să efectueze diverse experimente şi cercetări. Au acces astfel la un tip de informaţii şi la un univers care devine vizibil şi accesibil unui număr restrâns de profesionişti. Rezultatele obţinute sunt necesare oricărui tip de studiu care urmează în descrierea şi caracterizarea unui material nou, prima confirmare a structurii şi compoziţiei materialelor avansate create venind în urma unei caracterizări microstructurale făcute, prin diverse tehnici, de echipa noastră, rolul său fiind astfel vital în ecosistemul ştiinţific internaţional. În plus, cercetătorii grupului nostru beneficiază de oportunităţi de formare în străinătate, de schimburi de experienţă cu diverse laboratoare performante din afară sau au ocazia să participe la şcoli internaţionale de perfecţionare pe diferite tehnici, la workshop-uri şi conferinţe prestigioase”.

Satisfacţiile cercetătorilor
„Rezultatele cu care mă mândresc ca specialist în microscopia electronică prin transmisie sunt legate de faptul că sunt primul cercetător din România care a reuşit să obţină prin cartografie compoziţională o hartă atomică a unei structuri cristaline. Aceasta este totodată şi o artă, o provocare estetică… De altfel, în 2016 am câştigat premiul I din partea CERIC pentru imaginea stilizată a unui ou de insectă (Nezara viridula, popular ploșnița cerealelor), obţinută cu mijloacele microscopiei electronice. În prezent lucrez pe straturi foarte subţiri, de ordinul a câtorva nanometri, de interes pentru industria microelectronică, şi învăţ tehnici noi, precum microscopia in situ, în vogă în Europa. Aplicând diverse temperaturi şi curenţi pe anumite probe, de exemplu filme subţiri de oxid de hafniu, pot observa în timp real ce se întâmplă cu acestea, transformările microstructurale care se produc. Ultima provocare a fost aceea de a determina într-un strat subţire de oxid de hafniu, în urma unei solicitări venite din Germania, raportul a două faze cristaline de interes tehnologic: una monoclinică, cealaltă ortorombică, lucru extrem de dificil de obţinut în cazul materialului analizat”. Dr. Raluca Florentina Negrea

„Teza de doctorat la Universitatea Claude Bernard din Lyon mi-a permis oportunitatea de a studia nanoparticule de oxid de fier folosite ca agent de contrast RMN în detectarea aterosclerozei. Folosind tehnici de microscopie electronică am determinat evoluţia nanoparticulelor în organism. Ulterior, printr-un proiect postdoc câştigat în România, am evidenţiat transformarea nanoparticulelor iniţiale în alţi compuşi ai fierului în organism. Aflăm astfel unde se localizează aceste nanoparticule în organism şi cum îl afectează odată ce se degradează. Sunt interesat în continuare de interacţia nanoparticulelor cu mediul biologic şi am depus proiecte în acest sens la diferite competiţii, mai ales că în România nu există grupuri de cercetare care acoperă această nişă ştiinţifică folosind microscopia electronică prin transmisie”. Dr. Valentin Adrian Maraloiu

Rezultate valoroase şi proiecte cu potenţial
Baza materială și bogata expertiză permite grupului de microscopie electronică al INCDFM să abordeze o largă varietate de subiecte de cercetare în domeniul științei materialelor, de la materiale nanostructurate (nanopulberi, nanotuburi și nanofire), la arhitecturi multistrat complexe, ceramici, straturi groase și aliaje speciale pentru aplicații dintre cele mai diverse în domeniul nanotehnologiei, semiconductorilor, senzoristicii, optoelectronicii, nanobiomedicinei, industriei energetice, auto sau aeronautice, etc. Cercetătorii grupului de microscopie electronică al INCDFM au inițiat și participat la numeroase proiecte de cercetare alături de parteneri din mediul academic și industrial din țară (ex: INCDFLPR, ICF Ilie Murgulescu, INCAS, Universitatea din București, Universitatea Babeș-Bolyai, Universitatea Tehnică din Iași, Sara Pharm Solutions București, Plasma Jet SRL București, etc.) și străinătate (ex: Universitatea din Antwerp, Universitatea Claude Bernard Lyon I, Institut de Physique et Chimie des Matériux de Strasbourg, Universitatea din Groningen, ABB Schweiz AG, etc.) având ca rezultate științifice sute de articole publicate în jurnale internaționale cu referenți. Dintre revistele cu factor mare de impact, în care au fost publicate în ultimii ani articole scrise de cercetătorii din laboratorul de microscopie al INCDFM, menţionăm: Nature, Scientific Reports, jurnalul Applied Materials, care face parte din colecţia Nature, jurnalul Applied Materials and Interfaces al ACS (American Chemistry Society), Advanced Materials, Applied Catalysis B: Environmental şi Nanoscale.