Revista >> Mai 2022 [Nr. 244] >> Cercetare & Invatamant superior

Dezvoltarea materialelor cu rezistență ridicată la uzură mecanică pentru aplicații speciale – realizări ICPE-CA

Dr. ing. Velciu Georgeta, sef Laborator Materiale Ceramice, ICPE-CA

18 Mai 2022

În cadrul Departamentului Materiale Carbo-Ceramice al Institutului Național de Cercetare-Dezvoltare pentru Inginerie Electrică ICPE-CA București funcționează Laboratorul Materiale Ceramice, unul dintre cele mai vechi laboratore ale institutului, cu tradiție în procesarea și dezvoltarea de materiale și produse ceramice. Încă de la înființare, cercetările dezvoltate în laborator au avut un rol important în dezvoltarea ceramicii electrotehnice și a Fabricii de Electroceramică din Turda. În cadrul Laboratorului Materiale Ceramice, s-au efectuat studii și cercetări atât fundamentale, cât și aplicative și au fost dezvoltate clase importante de materiale ceramice, transpuse, ulterior, în produse ceramice cu aplicabilitate în diverse domenii tehnice sau introduse în fabricație la diferiți agenți economici.

Unele dintre tematicile recente de cercetare ale laboratorului, abordate în cadrul Programului Nucleu, constau în dezvoltarea a diferite tipuri de materiale ceramice: materiale ceramice aluminoase cu microsfere cavernoase cu proprietăţi termoizolante, materiale piezoceramice cu anizoptropie ridicată, biomateriale ceramice pe bază de hidroxiapatită, dar și materialele ceramice neoxidice cu proprietăți mecanice remarcabile, cu potențial în aplicații balistice.

Orientare către noi cerințe
Integrarea României în structurile militare europene şi Nord-Atlantice ne obligă la alinierea nivelului tehnic al blindatelor și echipamentelor militare la un nivel cel puțin egal cu cel al armatelor țărilor europene. Dar, în această etapă de reorientări, reaşezări conceptuale şi restructurări ale forţelor, prioritare sunt administrarea inteligentă, comunicaţiile avansate, software-uri de ultimă generaţie şi, nu în ultimul rând, cercetarea ştiinţifică şi tehnologică.
Înlocuirea materialelor ceramice clasice cu materiale ceramice compozite neoxidice reprezintă un avantaj major datorită posibilității modulării proprietăților, rezultând o gamă variată de materiale ce pot fi utilizate în diverse aplicații tehnice. Astfel, se obțin materiale ceramice compozite cu proprietăţi deosebite, rezistenţă specifică ridicată şi rigiditate, rezistenţă la temperaturi înalte, rezistenţă la uzură şi temperaturi înalte, toate acestea recomandând aceste materiale mai ales pentru domeniul construcţiilor de blindate militare, industriile navală şi aerospaţială, şi a mijloacelor de transport.
Există o serie de materiale ceramice pentru aplicații speciale, unul dintre cele mai atractive fiind nitrura de siliciu (Si3N4), cu o microstructură asemănătoare cu cea a compozitelor armate, care prezintă granule de β- Si3N4 sub formă alungită ce acționează la întărirea/consolidarea microstructurii materialului. Mai mult, aceste ceramici, datorită proprietăților mecanice, termice și chimice excelente, fie la temperaturi ambiante, fie la temperaturi ridicate, sunt utilizate într-o varietate mare de aplicații.
Un alt tip de material din această clasă este reprezentat de carbura de siliciu (SiC) datorită proprietăţilor superioare precum duritate, modul Young, rezistenţă la încovoiere, rigiditate şi rezistenţă la oxidare la temperaturi înalte, conductivitate termică mare (120W/mK) sau coeficient de dilatare termică scăzut ( 4x10-6/˚C), rezistenţă la uzură şi abraziune ridicată.
În ceea ce privește protecția balistică, cele mai utilizate tipuri de materiale ceramice sunt cele pe bază de oxid de alumină (Al2O3), carbură de bor (B4C) şi carbură de siliciu (SiC), în prezent, pe plan internațional, existând o preocupare deosebită pentru dezvoltarea de noi materiale compozite performante pentru blindaje și armuri. Plecând de la aceste premize, ICPE-CA s-a alăturat tendințelor de cercetare în domeniu și a abordat dezvoltarea de materiale ceramice compozite neoxidice, cu rezistenţă ridicată la uzură mecanică, care reprezintă potenţiale materiale pentru plăci ceramice utilizate în protecția balistică a vehiculelor sau a armurilor.

Expertiza bogată, rezultate promițătoare
În cadrul cercetărilor efectuate în ICPE-CA s-au realizat mai multe modele experimentale de materiale compozite din ceramică neoxidică pe bază de SiC. O problemă delicată în ceea ce priveşte carbura de siliciu o reprezintă faptul că este foarte dificil să densifici acest compus fără adaosuri de sinterizare. Rolul adaosurilor de sinterizare asupra ceramicilor neoxidice poate fi privit nu numai ca un element de ajutor în procesul de densificare, ci şi ca element cheie în ceea ce priveşte atingerea proprietăţilor, acestea fiind influenţate în mod direct de microstructură şi de chimia fazei de granulaţie. S-au obținut, astfel, în cadrul Laboratorului Materiale
Ceramice, materialele ceramice compozite pe bază de SiC cu diverse adaosuri, cum ar fi B4C, TiC, TiB2 şi Si3N4, sau adaosuri de materiale oxidice precum Al2O3. Pulberile compozite s-au elaborat prin tehnologia ceramică convențională cu respectarea parametrilor tehnologici, dozareaomogenizareamăcinareauscare. Modelele experimentale sub formă de disc sau bare s-au sinterizat prin presare izostatică la cald și în atmosferă controlată de Ar, la temperatura de 1600˚C, într-un cuptor tip Heraeus (Fig.1, Fig.2).

Presarea izostatică la cald este o metodă de fasonare şi sinterizare concomitentă a pulberilor ceramice. Acest procedeu prezintă avantajul că permite realizarea într-o singură etapă atât a presării, cât și a sinterizării, conducând la economii importante de energie prin reducerea pașilor tehnologici. De asemenea, tehnologia permite realizarea unor produse cu textură granulară fină, presiunea aplicată pulberii simultan cu creşterea de temperatură determinând inhibarea creşterii granulelor, ceea ce conduce la obținerea unei structuri mai compacte.
În baza rezultatelor obținute prin caracterizarea complexă a modelelor experimentale realizate, au fost selectate compoziții optime de material și, în cadrul proiectului PN 09350103/2009, s-au continuat experimentările de obținere a unor materiale compozite ceramice pe bază de Si3N4/SiC cu adaosuri de sinterizare de tipul Al2O3, Y2O3 în vederea realizării de plăci de protecție balistică. Infrastructură modernă deținută de ICPE-CA pentru procesarea și caracterizarea materialelor a permis experimentări pentru obținerea unor noi materiale prin metode neconvenționale, rapide, cum este sinterizarea în plasmă (SPS).

Avantaje
Tehnologia de sinterizare în plasmă s-a dovedit a fi eficientă în sinterizarea de materiale noi, dificil sau imposibil de sinterizat prin tehnici obișnuite. Probele sinterizate prin tehnica SPS au fost tratate termic la temperaturi cuprinse între 1600˚ și 1800˚C (Fig.3).

Există o serie de diferențe între procedeul de sinterizare a pulberilor prin metodele convenționale și procedeul de sinterizare în plasmă de scânteie care generează multiple avantaje ale acestui procedeu: viteza mare cu care se realizează sinterizarea materialelor, controlul precis al energiei, temperaturi ridicate de sinterizare, reproductibilitatea ridicată, siguranța și fiabilitatea procesului. Densificarea pulberii prin tehnica SPS are loc prin utilizarea unui curent continuu pulsat care trece prin matrița conductoare electric și suportul probei, astfel încât efectul Joule are loc aproape instantaneu, promovând sinterizarea rapidă a pulberilor. SPS permite scurtarea timpului de sinterizare a Si3N4 de la ore la minute, cu intensificarea transformărilor de fază și creşterea procesului de densificare, ceea ce conduce la îmbunătățirea proprietăţilor mecanice.
Compoziţia mineralogică a celor două materiale, determinată prin difracţie de raze X, a arătat că transformarea fazei α-Si3N4 în β-Si3N4 începe de la 1600˚C și este în procent de peste 50% masice, ajungând la peste 77% masice la 1800˚C , iar SiC rămâne ca fază secundară.
Microstructura materialului determină proprietăţile fizice şi balistice deoarece aceasta influențează mecanismele de propagare a fisurilor; prezenţa granulelor mici în microstructura materialului duce la creșterea densificării în timpul sinterizării prin reducerea porozității (Fig.4), contribuind la îmbunătăţirea proprietăţilor mecanice, un factor important pentru plăcile de blindaje.