Revista >> Ianuarie-Februarie 2011 [Nr. 132] >> Cercetare

Microscop electronic analitic cu rezoluţie atomică la INCDFM - Platforma de Fizică Măgurele

Dr. Corneliu Ghica

17 Februarie 2011

Proprietăţile fizice (mecanice, electrice, optice, magnetice) ale materialelor avansate studiate în zilele noastre sunt dramatic influenţate atât de structura lor intrinsecă, cât şi, poate mai ales, de modificările structurale aduse, de exemplu, prin doparea materialelor pure sau prin „alăturarea” unor materiale cu proprietăţi diferite (depuneri multistrat în microelectronică, aliaje etc.). Punctul de plecare în explicarea şi caracterizarea acestor proprietăţi este întotdeauna structura materialului respectiv. În cazul materialelor avansate, subtilităţile de ordin structural care influenţează proprietăţile fizice pot fi puse în evidenţă numai folosind instrumente şi echipamente ştiinţifice complexe, care înglobează cuceriri de ultima oră în domeniul ştiinţei şi tehnologiei.

Prin proiectele de cercetare derulate, Institutul Naţional de Cercetare-Dezvoltare pentru Fizica Materialelor (INCDFM) abordează clase de materiale din diferite domenii de vârf ale ştiinţei şi tehnologiei actuale, cum ar fi nanotehnologia, micro- şi nanoelectronica, optoelectronica, spintronica etc. În vederea caracterizării structurale a acestor tipuri de materiale, INCDFM a achiziţionat din fonduri structurale europene, în cadrul proiectului POS-CCE intitulat Centru Euro-Regional de Studii al Materialelor Avansate, al Suprafeţelor şi Interfeţelor, contract de finanţare Nr. 16/01.03.2009, un microscop electronic analitic de înaltă rezoluţie JEM ARM 200F, însoţit de o suită de echipamente şi accesorii pentru prepararea probelor pentru microscopia electronică.

Performanţele acestui echipament complex sunt la cel mai înalt nivel mondial în momentul actual, fiind unice în Europa de Est în momentul de faţă. Microscopul electronic JEM ARM 200F lucrează la o tensiune maximă de accelerare a fasciculului electronic de 200 kV şi este echipat în configuraţie standard cu sursă de electroni cu efect de câmp (Field Emission Gun, FEG) şi corector al aberaţiei de sfericitate.

Fig.1 - Microscopul electronic
JEM ARM 200F instalat la INCDFM

Prezenţa corectorului aberaţiei de sfericitate permite obţinerea unei rezoluţii spaţiale de 0.08 nm în modul de funcţionare STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy). Această valoare a rezoluţiei, situată dincolo de bariera psihologică de 1 Angstrom (0.1 nm), face din acest microscop cel mai puternic instrument de acest gen din Europa de Est. Performanţa şi complexitatea instrumentului sunt întregite de echiparea cu unităţi analitice EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) şi EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) de ultimă generaţie, care permit determinări compoziţionale de înaltă precizie, atât din punct de vedere cantitativ, cât şi spaţial, mergând până la rezoluţie spaţială atomică. Instrumentul poate fi operat în cel puţin 10 moduri de lucru diferite, cum ar fi: TEM/HRTEM, difracţie de electroni pe arie selectată (SAED) sau în fascicul convergent (CBED), nanodifracţie de electroni, STEM, EDS în mod spot, profil liniar sau cartografie 2D (rezoluţie spaţială 1 nm), EELS în regim de spectrometrie sau de imagistică filtrată în energie (spectrum image, EFTEM) cu rezoluţie spaţială la nivel atomic (!). Pilotarea echipamentului, precum şi achiziţia şi procesarea datelor se fac cu ajutorul unor programe complexe dedicate, instalate pe computerele care deservesc microscopul.

Atingerea parametrilor de performanţă maximali impune însă condiţii de instalare foarte severe în ceea ce priveşte nivelul vibraţiilor mecanice, al zgomotului, al câmpului magnetic parazit şi al variaţiilor de temperatură şi presiune. În acest sens, INCDFM a amenajat un spaţiu special destinat amplasării microscopului, care asigură un nivel extrem de redus al vibraţiilor mecanice, cu o amplitudine verticală mai mică decât 0.2 mm. Variaţiile de temperatură sunt limitate la mai puţin de 0.2oC/h (fluctuaţii sub 0.05oC/min) cu ajutorul unui sistem de climatizare unic în România, bazat pe panouri răcite, în locul instalaţiilor de climatizare convenţionale, eliminând astfel curenţii de aer din încăperea microscopului. Câmpul magnetic parazit este anulat cu ajutorul unui sistem de compensare activ controlat cu ajutorul unui computer.

În afara accesoriilor care echipează coloana microscopului (EDS, EELS, camere CCD), a fost achiziţionată o serie de dispozitive şi instalaţii de ultimă generaţie pentru prepararea probelor de microscopie electronică, cea mai complexă instalaţie fiind sistemul dual SEM-FIB Tescan Lyra III XMU. Sistemul SEM-FIB este, la rândul lui, accesorizat cu echipamente suplimentare, care permit efectuarea de investigaţii structurale (unitate de difracţie de electroni retroîmprăştiaţi, EBSD) şi compoziţionale (unitate EDS).

Fig. 2 - Sistemul dual SEM-FIB
Tescan Lyra III XMU, instalat la INCDFM pentru prepararea de probe TEM şi investigaţii structurale şi compoziţionale de suprafaţă

Pentru operarea acestor echipamente complexe, în INCDFM există o echipă de cercetători cu o vastă experienţă în domeniu, acumulată în urma unei bogate activităţi în laboratorul de microscopie electronică al INCDFM şi în laboratoare de microscopie electronică din Belgia, Franţa şi Germania. Rezultatele publicate de aceşti cercetători în sute de articole în jurnale cotate ISI demonstrează valoarea profesională incontestabilă a grupului, practic cel mai puternic grup de microscopie electronică în domeniul materialelor din România. Grupul de microscopie electronică al INCDFM include, pe lângă cercetători cu experienţă, şi tineri cercetători (doctoranzi, post-doc) şi urmăreşte recrutarea de absolvenţi de valoare din domeniul fizicii şi ştiinţei materialelor, în scopul formării de noi specialişti în microscopia electronică analitică de înaltă rezoluţie.